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Università
degli studi di Lecce Facoltà di Ingegneria |
Corso di Laurea in Ingegneria dei Materiali
Corso di Scienza e Tecnologia dei Materiali Ceramici
Progetto di un forno
sotto vuoto ad alta temperatura
Professore : Licciulli
Antonio Allievi : Cino Marcello, Madaro
Francesco
Anno
Accademico 2001-2002
INDICE
Prefazione.............................................................................. 3
Presentazione del progetto...................................... 4
CARATTERISTICHE DELLO STRUMENTO
ORIGINARIO 5
Schema e funzionamento............................................... 7
Elementi costituenti....................................................... 9
Il campione:.............................................................................. 9
Gli elementi riscaldanti:........................................................... 9
Il sistema di raffreddamento:................................................... 9
Il sistema di rilevamento e di misurazione della
radiazione:.. 9
Le termocoppie:...................................................................... 10
La pompa per il vuoto:............................................................ 10
Progettazione del forno........................................... 10
Dati di input........................................................................ 10
1.Le dimensioni....................................................................... 10
2.Temperatura massima di esercizio...................................... 11
3.Velocità di riscaldamento e raffreddamento...................... 11
4.Potenza massima richiesta................................................... 11
5.Ambiente gassoso e pressione.............................................. 11
Materiali costitutivi..................................................... 11
1.Coibentazione...................................................................... 11
2.Elementi riscaldanti............................................................. 13
3.Termocoppie........................................................................ 17
Specifiche costruttive.................................................. 18
Prova di riscaldamento.............................................. 22
La presente relazione vuole
essere un resoconto dell’esperienza fatta all’interno del corso di Scienza e
Tecnologia dei Materiali Ceramici, consistente, come
dice il titolo, nell’ottenimento di un forno ad alta temperatura, a partire da
una camera da vuoto.
Approfittiamo per ringraziare
la dottoressa Daniela Diso, per la sua pazienza e la disponibilità
nell’aiutarci a comprendere e gestire la macchina utilizzata, in tutte le fasi
del progetto, oltre, naturalmente, al Professore
Antonio Licciulli, ideatore e coordinatore del progetto.
Lo
stimolo per intraprendere questo progetto è stato dettato dalla doppia utilità
di poter avere a disposizione un forno che operasse
sia ad alte temperature che sotto vuoto. In effetti
nel nostro caso, data la potenza di alimentazione limitata, i due aspetti sono
interconnessi, dato che, proprio per il fatto di operare in condizioni di
vuoto, gli scambi termici per convezione e conduzione sono praticamente
inesistenti e ciò consente appunto di raggiungere temperature notevolmente
elevate anche senza l’uso di potenze proibitive. Oltre a quello appena
descritto, il fatto di operare sotto vuoto comporta anche altri vantaggi, tra
cui: avere una migliore compattazione durante la sinterizzazione, avere la
possibilità di riscaldare materiali a temperature alle quali degraderebbero in presenza di aria e avere un processo meno “inquinato” da
possibili contaminanti, dato che i gas e le altre impurezze
che possono svilupparsi durante la cottura vengono allontanati dalla camera per
effetto della depressione. Il fatto di avere temperature elevate e il vuoto,
che agevola l’evacuazione dei pori, rende il forno l’ideale per processi di reaction bonding mediante
infiltrazione (ad es. infiltrazione di silicio fuso in strutture in carbonio
per ottenere il rivestimento in SiC).
Per
la realizzazione del nostro forno, abbiamo pensato di adattare uno strumento
utilizzato per effettuare misure di emissività alla
temperatura desiderata (fig. 1).
Per fare ciò abbiamo
bisogno di modificare principalmente:
-
la coibentazione: il fatto di raggiungere
temperature più elevate genera maggiori dispersioni per cui occorre limitare il
flusso termico sia per una questione energetica che per salvaguardare le varie
parti dello strumento che non potrebbero altrimenti resistere a tali
temperature
-
gli elementi riscaldanti: poiché quelli originari non
sono in grado né di originare la potenza termica necessaria, né di resistere
alle temperature che intendiamo raggiungere, occorre sostituirli con altri
appositamente realizzati; in particolare, occorre realizzare anche un
appropriato sistema che consenta di portare la corrente dagli elettrodi in rame
dello strumento all’elemento riscaldante all’interno della camera,
attraversando quindi lo strato coibentante
Oltre a
quelle elencate, sono state necessarie anche altre modifiche di
entità minore, come lo smontaggio di alcune parti non necessarie (ad es.
il sistema per la schermatura nelle misure di emissività) e il riarrangiamento
di altre (come lo spostamento di flangie o l’accorciamento degli elettrodi).
In ogni
caso, l’intero progetto è stato concepito in modo da poter riportare lo
strumento nella sua configurazione originaria con estrema facilità.
La caratteristica fondamentale di questo strumento è
che, dovendo effettuare misure di emissività, è
necessario che il campione riscaldato non scambi calore per convezione, e
pertanto all’interno della camera si crea una depressione, aspirando l’aria per
mezzo di una pompa, fino a raggiungere pressioni di 10-7mbar .
Fig. 1 strumento per le misure di emissività.(lo strumento
posizionato a terra è la pompa rotativa).
Fig. 2 I tubi arancioni
portano l’acqua di raffreddamento nella camicia d’acciaio che
abbraccia
la parte inferiore del cilindro. Sulla destra, collegata col tubo metallico,
c’è
la valvola regolabile da cui vengono aspirati i gas dall’interno della camera
Fig. 2 schema dello strumento.
Fig. 3 vista dall’alto
Fig. 4 vista dall’alto della camera.
il campione, di forma cilindrica di dimensioni di circa
2mm di altezza e 10mm di diametro viene posizionato in corrispondenza del punto
F (fig. 2), e viene
riscaldato per conduzione e irraggiamento dagli elementi riscaldanti.
l’ elemento riscaldante su cui viene posizionato il
campione ha la forma di un guscio cilindrico ed il materiale costituente è
molibdeno. Dalla camicia si dipartono due altri cilindri che avvolgono gli
elettrodi in rame i quali conducono l’elettricità dal trasformatore, posto
all’interno del telaio che sostiene lo strumento, fino alla camicia di
molibdeno : in questo modo le temperature elevate che
si raggiungono in prossimità del campione, non interessano il rame che
altrimenti fonderebbe.
Il
trasformatore (220 – 8 Volt) eroga una potenza elettrica pari a 1.1 kW.
nello schema, in corrispondenza del punto G (fig. 2), viene rappresenta la sezione
del cilindro che avvolge la camera di lavoro, detto camicia di raffreddamento,
all’interno del quale viene fatta circolare acqua,
alla pressione offerta dal rubinetto, in modo da
effettuare un raffreddamento per convezione forzata a liquido, quindi molto
efficiente ed economica.
Il campione, riscaldato alla
temperatura desiderata, emette la radiazione che incide su un rilevatore a
fibre ottiche posto sul piano superiore della camera. Le fibre ottiche hanno
come caratteristica propria un angolo solido con cui riescono
a rilevare la radiazione, pertanto la radiazione da esse rilevata dipenderà
dalla distanza del campione da esse stesse, perché con tale distanza varia il
raggio della superficie dello spot (cioè della porzione di superficie la cui
radiazione è effettivamente rilevata dalle fibre ottiche), secondo la legge : R = h senθ
Per
ottenere misure di emissività che non dipendano dalla
superficie dello spot si sistemano,
all’interno della camera, due dischi paralleli, forati sull’asse
campione-fibre, e li si posizionano sempre a una distanza h stabilita, in modo che per ogni misurazione effettuata, lo spot
risulti invariato.
Viene posizionata in prossimità del campione facendola
passare attraverso una delle flange
Con l’utilizzo della
pompa è possibile raggiungere pressioni, all’interno della camera, di 10-1 mbar con una pompa rotativa, e fino a
10-7 mbar con una pompa turbomolecolare.
La
realizzazione di un forno ad alta temperatura, ha richiesto, ovviamente, di
tener conto delle potenzialità dello strumento per sfruttarle al meglio, ma
anche dei limiti da esso imposti, per non incorrere in
sovra/sotto-dimensionamenti di elementi fondamentali del forno stesso, quali
gli elementi riscaldanti e quelli coibentanti, che
avrebbe inficiato l’intero progetto.
Per
aumentare il volume a disposizione, si è pensato di eliminare la struttura su
cui erano posizionati i pannelli di rame e acciaio
(punti A,I,D,E di fig. 2), e in questo modo abbiamo ottenuto una
camera cilindrica di diametro pari 200mm, e altezza pari 215mm. C’è da dire
subito che queste misure sono in realtà fittizie nel senso che non
rappresentano affatto le dimensioni della camera del forno, e questo per due
motivi:
·
gli
elettrodi in rame entrano nella camera per una altezza di 43mm, (inconveniente
che si potrebbe eliminare tagliando gli elettrodi fino al bordo della camera,
soluzione, però, impedita dalla sua irreversibilità, pensando a un riutilizzo
dello strumento nella sua concezione originaria);
·
Non si è tenuto conto del volume, peraltro
rilevante come vedremo in seguito, occupato dagli elementi coibentanti.
L’idea è stata quella di portare una zona quanto piu’ grande possibile a una
temperatura prossima ai 1700°C, anche se essa ha giocato un ruolo di variabile dipendente
nella fase del dimensionamento dal momento che, essendo le dispersioni termiche
(e quindi la potenza di alimentazione necessaria) proporzionali alla dimensione
della camera e alla sua temperatura, è stato necessario valutare il tutto alla
temperatura ottimale che permettesse il riscaldamento di una zona utile con un
volume non troppo piccolo.
Le velocità di riscaldamento e raffreddamento possono
essere impostate tramite un controllo elettronico il
quale, mediante la temperatura misurata dalla termocoppia, comanda l’erogazione
della corrente elettrica. Essendo il sistema di alimentazione
in corrente alternata, il controllo della potenza erogata avviene mediante la
regolazione della fase massima (per ogni ciclo) dell’onda sinusoidale della
tensione di alimentazione.
Il trasformatore in dotazione allo strumento eroga
una potenza
massima di 1.1kW, mentre secondo i calcoli fatti, servirà, per raggiungere la
temperatura desiderata, una potenza di poco piu’ di 1
kW.
Come detto precedentemente,
la presenza di una pompa, permette di realizzare il vuoto all’interno della
camera, fino a pressioni di 10-2 mbar bar,
e questo permette di trattare materiali a temperature alle quali, in presenza
di aria, quindi di ossigeno, si ossiderebbero e degraderebbero.
Materiale : fibra di allumina impastata con allumina colloidale.
Conducibilità
termica a 1700°C : 0.22 W/mK
Emissività a 1700°C : circa 0.25.
·
Produzione
della soluzione colloidale di allumina:
Si parte da idrossido di alluminio
Al(OH)3 in polvere con particelle dalle dimensioni dell’ordine di 50
nm, che vengono mescolate in acqua sottoponendole ad
un trattamento agli ultrasuoni per mantenere le particelle disperse in acqua e
agevolare la loro frantumazione in particelle ancora piu’
piccole, fino ad ottenere una soluzione colloidale, che ha la consistenza di un
fluido viscoso, anche se, con una percentuale in peso di idrossido in acqua
intorno al 25%, si ottiene una soluzione gelatinosa a causa della grande
viscosità indotta dall’intreccio delle particelle colloidali.
·
Formatura
degli elementi coibentanti:
si bagnano le fibre con la
soluzione descritta sopra e, con l’impasto ottenuto, si riempiono le forme di
polistirolo (Fig. 5) sagomate secondo le dimensioni desiderate.
Successivamente viene effettuato un trattamento
termico durante il quale avverrà la trasformazione dell’idrossido in Al2O3-α
(corindone), e la perdita dell’eventuale acqua in eccesso, con un ritiro quasi
nullo.
Fig. 5 rappresentazione della forma di polistirene della parte centrale della coibentazione.
Fig.6 elementi
coibentanti dopo un trattamento a 500°C.
Abbiamo deciso di realizzare
un unico elemento riscaldante in grafite; la nostra scelta è caduta su tale
materiale in conseguenza del fatto che:
·
è molto economico
·
è facilmente formabile
·
è molto refrattario
in particolare, per quanto riguarda la refrattarietà,
c’è da dire che la grafite, se riscaldata in aria brucia a circa 800 °C, mentre
se riscaldata in presenza di concentrazioni basse di ossigeno, la quantità di
grafite combusta si riduce a valori trascurabili; poiché il forno da realizzare
opera sotto vuoto, la scelta della grafite risulta pienamente giustificata.
Per realizzare l’elemento
riscaldante, abbiamo pensato di utilizzare una configurazione cilindrica (fig. 7) che circondasse
l’intera camera del forno, in modo da avere un riscaldamento uniforme in ogni
suo punto; per fare ciò abbiamo ritagliato e sagomato un foglio di grafite
dello spessore di 1 mm.
Nel dimensionamento della
geometria da utilizzare, occorre far sì che la resistenza del foglio sia
sufficientemente bassa (per poter fornire la potenza necessaria), ma non eccessivamente
(per limitare la corrente assorbita), inoltre, deve essere rispettato un limite
massimo della potenza specifica, ossia il rapporto tra potenza generata e
superficie dell’elemento (v. foglio di calcolo).
Per collegare l’elemento con
gli elettrodi in rame all’esterno della camera abbiamo pensato di realizzare
dei collegamenti a contatto, soluzione che presenta il vantaggio di essere molto pratica e rapida in fase di montaggio e
smontaggio, oltre al fatto importante di non richiedere modifiche permanenti
allo strumento.
Per realizzare questi
contatti, abbiamo ancorato dei fogli di molibdeno (ripiegati su sé stessi) agli
elettrodi; questi fogli costituiscono un sistema flessibile che assicura il
contatto per effetto del peso dello strato che si trova di sopra. L’ancoraggio
è realizzato con dei morsetti in rame appositamente
realizzati.
L’altra parte del contatto è
costituita da dei fogli di grafite che si trovano nella parte inferiore dello
strato coibentante; tali fogli sono collegati
all’elemento riscaldante mediante delle bacchette di
grafite aventi il diametro di 10 mm (fig.
7). La resistenza, le bacchette e i fogli di contatto, sono saldati tra
loro mediante una colla grafitica che assicura
resistenza meccanica e collegamento elettrico.
Fig. 7 schema dell’elemento riscaldante di grafite
Dalle prime prove di
riscaldo, abbiamo constatato
che la corrente assorbita era troppo elevata; considerato che il limite massimo
sopportabile dagli elettrodi era di 150 A,
è stato necessario ritagliare il cilindro con un profilo a greca per
aumentarne la sua resistenza (v. figura sotto e foglio di calcolo
allegato).
Cenni sulla grafite
Insieme
a diamante e fullerene è una delle forme allotropiche
del carbonio. La
struttura della grafite può considerarsi di tipo molecolare. In essa ogni piano costituisce una molecola bidimensionale
indefinitamente estesa. Tramite questo modello strutturale si spiegano
immediatamente le caratteristiche meccaniche della grafite, in particolare la
sua facile e perfetta sfaldatura parallele ai " piani molecolari" e
la durezza bassissima (1-2 nella scala di Mohs, tanto
che lascia un impronta se strofinata sulla carta, e da
ciò il nome, dal greco, graphein = scrivere), peso
specifico 2.1-2.3 g/cm3. È caratteristica della grafite anche la conducibilità
elettrica, che peraltro (nei mono-cristalli) è fortemente anisotropa, risultando assai maggiore
parallelamente ai piani che non in direzione normale ad essi. Ciò è dovuto al fatto che nella grafite, ciascun atomo di
carbonio è legato ad altri tre atomi con tre legami covalenti sp2 a 120°; dalla
sovrapposizione dei restanti orbitali p, uno per ogni atomo di carbonio,
ortogonali al piano individuato dai legami s, si origina un orbitale molecolare
di legame p esteso a tutto il piano degli atomi e quindi un sistema di
elettroni delocalizzati, cioè (come negli idrocarburi
aromatici), dopo la formazione degli ibridi triangolari planari sp2, che
collegano gli atomi di carbonio entro gli strati, avanzano ancora degli
elettroni (elettroni p) che però non appartengono singolarmente a questo o a
quel carbonio. Essi sono invece delocalizzati e
relativamente liberi di muoversi, ma solo parallelamente allo strato, il che
spiega la conducibilità elettrica anisotropa della grafite, come pure la sua
lucentezza assai simile a quella dei metalli.
Fig. 7 Struttura planare della grafite.
Origine della grafite.
In
natura la grafite è soprattutto un minerale di origine
metamorfica, che si origina entro sedimenti ricchi di sostanza organica
sottoposti ad intense azioni termiche. Presente quindi nei
gneiss antichi e negli scisti rocce metamorfiche contenenti minerali lamellari
o fibrosi disposti in piani paralleli e che perciò si sfaldano facilmente (dal
greco schizein=dividere). Hanno questa
origine i depositi di Passau in Baviera e
quelli di Botogolsk nella Siberia Orientale. Altri
depositi si hanno a Ceylon, anche entro vene di tipo pegmatitico in cui sono presenti cristalli grandi fino a 20
cm. Fra quelli Italiani sono da citare quelli piemontesi poste in Val Chisone ed in Val Pellice, ove la
grafite si trova entro scisti cristallini.
Fig. 8 esemplare di un minerale di grafite.
(Dims: 2.5" x 2.0" x 1.8" (6.4 x 5.1 x 4.6 cm))
La
grafite viene anche prodotta sinteticamente attraverso un lento processo di
riscaldamento di derivati del carbone e petrolio.
Per 11
-13 settimane avviene la cottura a 950°C poi il prodotto trasferito in forni
elettrici dove viene portato a 2800°C per 4 - 5
settimane.
La
bassa durezza la rende utile per la fabbricazione di matite (impastata con
quantità variabili di minerali argillosi), la facile sfaldatura come
lubrificante secco, la sua conducibilità elettrica anisotropa lo rende prezioso
per alcuni utilizzi (come per la tecnica galvanoplastica), il punto di fusione
molto alto ne permette l'impiego per crogioli refrattari destinati ad usi
speciali.
E'
impiegata anche nelle centrali nucleari come moderatore, in
quanto ha la proprietà di rallentare neutroni senza fermarli.
E'
impiegata anche nella produzione di elettrodi, ed è il
caso del nostro esperimento.
Per le caratteristiche
costruttive degli elementi riscaldanti vedi il foglio excel
allegato.
E’
stata utilizzata una termocoppia di tipo B:
Platinum 30% Rhodium (+)
Platinum (6%) Rhodium (-)
Avendo
un range di temperatura di utilizzo
: 1370-1700 °C.
Consideriamo
la potenza totale necessaria per riscaldare un materiale e per conservarlo ad
una certa temperatura:
Definisco,
inoltre, la potenza di
mantenimento:
PM=potenza per riscaldare la massa termica
interna
= densità del materiale da riscaldare (kg/m3)
V= volume nel materiale da
riscaldare (m3)
c=calore specifico
del materiale da riscaldare (J/kg*K)
v= velocità di riscaldamento (k/s)
PB=potenza persa per i ponti termici
PC=potenza persa per convezione, in questo
caso nulla essendo la camera sotto
vuoto.
Pr= potenza persa per perdite radiative
Pi= potenza persa per conduzione attraverso la coibentazione
In presenza di vuoto la trasmissione del calore avviene esclusivamente
per conduzione e per irraggiamento; di seguito è riportato il modello fisico-matematico per effettuare i calcoli relativi a
Pi e a Pr.
Disco superiore e inferiore:
Fig. 4 raffigurazione di uno dei due dischi in fibra di allumina
Cilindro :
Fig. 5 raffigurazione del
cilindro i fibre di allumina
Le
resistenze dei due dischi e del cilindro, sono tre resistenze in parallelo
poiché sono attraversate da diverse potenze termiche, ma si trovano allo stesso
potenziale (differenza di temperatura ).
Potenza
dissipata complessivamente:
Procedimento iterativo per
calcolare 
:
Ipotizzo
un valore plausibile per 
tale
che sia 
e calcolo
.
Calcolo
poi la potenza dissipata attraverso un disco:
e la utilizzo per
calcolare con
la relazione :
Utilizzando
ora il valore trovato, posso reiterare il procedimento fino a quando la
differenza percentuale tra due valori consecutivi trovati è inferiore a un errore percentuale desiderato.
Analogamente
posso utilizzare lo stesso algoritmo per calcolare 
:
Assumo
un valore plausibile per 
tale
che sia 
, e calcolo
.
Calcolo poi la potenza dissipata attraverso il cilindro:
e la utilizzo per calcolare 
con
la relazione :
Nota:
questo
procedimento iterativo è stato implementato nel foglio di calcolo
allegato realizzato da Marcello Cino, e pertanto il calcolo viene effettuato
automaticamente.
Sono riportati i dati
rilevati durante il monitoraggio del riscaldamento effettuato nella prima prova
eseguita a forno completato, avendo raggiunto una temperatura massima di
1650°C.
|
Tempo (ora) |
Temperatura interna (°C) |
Voltaggio (percentuale di 12V) |
Corrente (A) |
Pressione (mbar) |
Temperatura passanti (°C) |
|
13:00 |
1455 |
50 |
100 |
5.4 |
72 |
|
13:05 |
1500 |
50 |
99.5 |
5.1 |
75 |
|
13:07 |
1520 |
50 |
99.1 |
5.0 |
76.9 |
|
13:08 |
1520 |
0 |
99.1 |
5.0 |
76.9 |
|
13:10 |
1200 |
0 |
0 |
2 |
70.0 |
|
13:11 |
1200 |
25 |
65 |
2 |
64.9 |
|
13:15 |
1350 |
50 |
97.3 |
2.9 |
69.5 |
|
13:20 |
1488 |
50 |
97 |
2.8 |
72.2 |
|
13:21 |
1515 |
55 |
102.5 |
2.9 |
72.8 |
|
13:25 |
1600 |
55 |
101.2 |
3.2 |
75.8 |
|
13:28 |
1630 |
55 |
100.7 |
3.5 |
78.9 |
|
13:30 |
1650 |
0 |
0 |
3.6 |
79.0 |
Alla temperatura pari a
1520°C abbiamo azzerato la tensione fornita dal trasformatore, e quindi la
potenza elettrica erogata agli elementi
riscaldanti, cosicché la temperatura è scesa fino a 1200; abbiamo quindi portato a 3V la tensione del trasformatore, appurando la costanza
della temperatura col tempo. Poiché la corrente misurata dall’amperometro era di 65A, allora potremmo concludere che la potenza
dissipata a quella temperatura fosse pari a 3*65= 195W.
In realtà sarebbe
necessario fare diverse misure analoghe a diverse temperature, potendo, in
questo modo, fare una valutazione sperimentale della potenza di mantenimento.
Dai dati teorici avevamo
previsto un valore di tale potenza pari a 159,51W (irraggiamento + conduzione),
piu’ 45,85W
ponti termici per un totale pari a circa 205W, abbastanza vicino al valore
previsto dal modello.
Fig.
8 vista dall’alto della camera riscaldata.(è
visibile anche l’elemento riscaldante di grafite, ma
è stato rimosso il disco di allumina e quello
d’acciaio a tenuta stagna per rendere visibile l’interno).
